上海禾工科學(xué)儀器有限公司作者
在工業(yè)生產(chǎn)及相關(guān)領(lǐng)域中,二氯甲烷(分子式CH?Cl?)憑借其出色的溶解性,在工業(yè)溶劑、中間體、冷卻劑等方面發(fā)揮著重要作用,同時(shí)在醫(yī)藥制備、實(shí)驗(yàn)室和制藥工業(yè)中也有著重要的地位。而酸度作為二氯甲烷產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)之一,其精準(zhǔn)測定對于保證產(chǎn)品質(zhì)量、確保生產(chǎn)過程穩(wěn)定以及滿足相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求具有重要意義。為此,本方案采用CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀對溶劑中的二氯甲烷酸度進(jìn)行測定,旨在提供一種高效、準(zhǔn)確的檢測方法。
一、儀器與試劑準(zhǔn)備
(一)儀器配置
本次測定所使用的儀器為CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀,該儀器性能穩(wěn)定,能夠滿足高精度滴定的需求。同時(shí),配備了pH-102電極,用于精準(zhǔn)感知滴定過程中的電位變化;20mL高精度計(jì)量管,確保滴定劑的精確添加;以及100mL滴定杯,作為滴定反應(yīng)的容器。
CT-1Plus電位滴定儀圖
(二)試劑配置
滴定劑選用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,其滴定度為0.01mol/L,該濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液能夠與二氯甲烷中的酸性物質(zhì)發(fā)生準(zhǔn)確的中和反應(yīng)。溶劑采用純水,以避免其他雜質(zhì)對滴定結(jié)果產(chǎn)生干擾。
二、測定方法
本次測定采用酸堿滴定與電位滴定相結(jié)合的方式。具體步驟如下:
1.取適量樣品(約100mL)于分液漏斗中,加入100mL純水,振蕩5分鐘,使樣品中的酸性物質(zhì)充分轉(zhuǎn)移到水相中。
2.靜置分層后,從分液漏斗中分離出有機(jī)相,將水相轉(zhuǎn)移到滴定杯內(nèi)。
3.將滴定杯置于滴定臺(tái)上,插入電極,選擇二氯甲烷酸度滴定方法,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。
三、儀器參數(shù)設(shè)置
為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,對CT-1Plus電位滴定儀進(jìn)行了以下參數(shù)設(shè)置:
· 最小滴定體積:20μL,確保在接近終點(diǎn)時(shí)能夠精確控制滴定劑的加入量。
· 最大滴定體積:20μL,與最小滴定體積一致,保證滴定過程的均勻性和穩(wěn)定性。。
· 攪拌速度:200,使溶液在滴定過程中充分混合,保證反應(yīng)均勻進(jìn)行。
· 每滴間隔:1000ms,為反應(yīng)提供足夠的時(shí)間,確保滴定反應(yīng)充分。
· 終點(diǎn)模式:微分閾值判定,通過監(jiān)測電位的微分變化來準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。
· 微分設(shè)置:200,以提高終點(diǎn)判斷的靈敏度和準(zhǔn)確性。
四、測試數(shù)據(jù)與結(jié)果分析
(一)測試環(huán)境條件
測試時(shí)的環(huán)境溫度為23℃,環(huán)境濕度為55%,在此條件下進(jìn)行測定,可減少環(huán)境因素對測試結(jié)果的影響。測試時(shí)間較短,僅為2min,體現(xiàn)了該方法的高效性。
(二)測試數(shù)據(jù)
序號 | 樣品量/g | 終點(diǎn)體積/mL | 含量結(jié)果/ppm | 平均值/ppm |
1 | 136.5 | 0.7170 | 2.44 | 2.51 |
2 | 130.2 | 0.7235 | 2.58 |
CT-1Plus電位滴定儀測二氯甲烷的酸度數(shù)據(jù)表
CT-1Plus電位滴定儀測二氯甲烷的酸度圖譜
(三)結(jié)果分析
從測試數(shù)據(jù)來看,兩次平行實(shí)驗(yàn)的含量結(jié)果分別為2.44ppm和2.58ppm,平均值為2.51ppm。兩次結(jié)果的偏差較小,說明該測定方法具有良好的重復(fù)性。經(jīng)CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀測定,溶劑中二氯甲烷的酸度約為2.51ppm,該結(jié)果準(zhǔn)確反映了樣品中的酸度情況。
綜上所述,CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀測定溶劑中二氯甲烷酸度的方法操作簡便、高效、準(zhǔn)確,能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)及相關(guān)領(lǐng)域?qū)Χ燃淄樗岫葯z測的需求,是一種可靠的檢測方法。
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