解決方案 | 微波消解法制備原油樣品

【資料簡介】

原油中含有多種微量金屬元素，比如Na、Ni、V等，這些元素可導(dǎo)致石油加工過程中設(shè)備腐蝕、催化劑失活等，對石油加工工藝和產(chǎn)品質(zhì)量影響很大。

因此對原油中一些金屬元素進(jìn)行含量分析和測定變得尤為重要。本文就原油樣品的前處理，給出了微波消解的消解方法和步驟供參考，實際消解效果以原油樣品的實際情況為準(zhǔn)。

1、樣品名稱

中石化（上海）原油，位號：SC-10103

2、消解試劑

硝酸AR；過氧化氫AR

3、使用儀器

4、取樣量及試劑

類目	樣品1	樣品2
稱樣量（g）	0.5100	0.5087
65% HNO3(ml)	8	8
30% H2O2 (ml)	0	2

5、消解方法

步驟	1	2	3
壓力(kg/cm2)*	10	35	50
溫度(℃)	120	185	210
功率(W)	1000	1000	1000
升溫時間(s)	300	300	300
恒溫時間(s)	120	120	600

操作過程

1、精密稱取2份0.5g原油樣品，精確至mg級，分別小心置于2個內(nèi)罐杯體底部。

2、量取8ml硝酸試劑加入樣品1中，量取8ml硝酸試劑和2ml過氧化氫試劑加入樣品2中。

3、分別輕輕晃動杯體，使樣品和消解試劑充分混合均勻。

4、密封裝罐，載入消解儀中，按上述方法進(jìn)行微波消解。

5、待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘。

5、依次旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。

7、輕輕晃動杯體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出。

8、觀察樣品的消解狀態(tài)。結(jié)論

使用MWD-630密閉式智能微波消解儀消解中石化（上海）原油樣品，消解效果良好。

樣品消解罐在使用過后，不存在黑色附著物，可以重復(fù)使用。

樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下：

取樣量：0.5g；

使用試劑：8ml HNO3，1ml H2O2