隨著全球環(huán)保法規(guī)的日益嚴(yán)格，塑料制品中鹵素(如氟、氯、溴)含量的控制成為制造業(yè)和質(zhì)檢領(lǐng)域的重要課題。鹵素化合物(如阻燃劑、增塑劑)在塑料加工中廣泛應(yīng)用，但其殘留可能導(dǎo)致環(huán)境污染、人體健康風(fēng)險(如致癌性)及電子設(shè)備腐蝕等問題。歐盟RoHS指令、國際電工委員會《IEC 61249-2-21:2003印刷板材料和其他連接結(jié)構(gòu)材料，第2-21部分：具有特定易燃性的銅包覆層夾層板》等法規(guī)均對鹵素含量提出明確限值，氯≤900ppm，溴≤900ppm ，溴和氯的總和≤1500 ppm；部分領(lǐng)域?qū)Ψ目偭肯拗禐?0 ppm。
傳統(tǒng)檢測方法(如氧彈燃燒-滴定法、X射線熒光光譜法)存在靈敏度不足、多元素同步檢測困難或前處理復(fù)雜等局限。離子色譜法憑借其高靈敏度、低檢出限、多離子同步分析能力及抗干擾性強(qiáng)等優(yōu)勢，成為塑料中痕量鹵素檢測的理想選擇。本方案采用天瑞儀器最新一代離子色譜儀TIC-680，針對塑料粒子中鹵素(以F?、Cl?、Br?為主)的提取與檢測，提供了一套高效、精準(zhǔn)的分析流程。本文參考?xì)W盟標(biāo)準(zhǔn)《EN 14582-2016 鹵素和硫含量-密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃燒法和測定方法》，采用氧彈燃燒法+TIC-680離子色譜儀成功測定了塑膠粒子中氟、氯、溴的含量，測試結(jié)果表明，該方法簡單快速、檢出限低、靈敏度高、定性定量結(jié)果準(zhǔn)確，可用于塑膠粒子及電子電氣產(chǎn)品中鹵素的測定。
1.儀器簡介
TIC-680離子色譜儀是天瑞儀器推出的全新一款具有雙極電路、電磁閥進(jìn)樣、可搭載自動淋洗液發(fā)生器、同時可兼容安培檢測器、紫外檢測器等模塊，可滿足不同的樣品測試需求。該產(chǎn)品除能進(jìn)行7種常規(guī)陰離子(F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的檢測之外，同時亦可進(jìn)行5種常規(guī)陽離子的分析(如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+)；廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品加工、電子電氣、石油化工、醫(yī)藥、疾控、礦冶等行業(yè)中。
圖1 TIC-680新型離子色譜儀
2.實(shí)驗前處理
準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣，采用氧彈燃燒后冷卻定容，經(jīng)0.22μm的水系濾膜過濾后上機(jī)得到測試譜圖如下圖2、圖3所示。
圖2 塑膠粒子實(shí)測譜圖
圖3 電纜線外殼實(shí)測譜圖
3.儀器定性及定量重復(fù)性考察
取2.0µg/mL F-、Cl-、Br-混合標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，考察保留時間和峰面積的重復(fù)性，詳見圖4；其中保留時間(tR)相對偏差在0.10%-0.16%之間，峰面積(S)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.38%~0.53%之間，重復(fù)性結(jié)果詳見表1。
圖4 2.0µg/mL F-、Cl-、Br-重復(fù)性測試譜圖
表1 保留時間和峰面積重復(fù)性(n=6)
4.結(jié)論
本文通過天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-680測定了塑膠粒子及電線外殼中的氟、氯、溴的含量，測試結(jié)果表明，該方法前處理簡單快捷、氟、氯、溴3種離子的分離效果良好、定性定量結(jié)果準(zhǔn)確且重復(fù)性好，可用于鹵族阻燃劑中ROHS指令的篩查。
