方法概要
將試樣裝在一個(gè)耐火多孔材料的套筒中，用熱甲苯抽提，直到殘?jiān)_(dá)到恒重。用重量百分?jǐn)?shù)表示殘?jiān)牧?，?bào)告作為“抽提法沉淀物”。
試驗(yàn)步驟
1.取樣，原油和燃料油中的沉淀物分散是不均勻的，為了保證試樣有很好的代表性，試樣在倒入抽提套筒之前，應(yīng)劇烈振蕩試樣，以便使試樣中的沉淀物能全部均勻地分散在油中。粘稠試樣可以適當(dāng)加熱，使試樣易于混合均勻。
2.仲裁試驗(yàn)時(shí)應(yīng)使用新抽提套筒。日常試驗(yàn)，套筒可以重復(fù)使用。對(duì)于前次測(cè)定后的套筒恒重作可以作為下次測(cè)定的預(yù)抽提。當(dāng)套筒上積累沉淀物較多會(huì)影響測(cè)定結(jié)果時(shí)，可以把套筒加熱到暗紅除去可燃部分。但經(jīng)過(guò)加熱處理后的套筒，需要進(jìn)行預(yù)抽提。
3.新套筒在使用之前，要先用180號(hào)砂紙擦拭外表面，再用剛性刷子或帶橡皮頭的小木棒敲打套筒各部位，除去所有的松散物。用甲苯進(jìn)行預(yù)抽提溶劑應(yīng)從套筒中滴出至少1小時(shí)，然后把套筒放115~120℃烘箱中干燥1小時(shí)，再在沒(méi)有干燥劑的干燥器中冷卻1小時(shí)，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1毫克。重復(fù)抽提，直到兩次連續(xù)抽提后套筒的重量之差不大0.2毫克。
4.試樣經(jīng)過(guò)充分混合后，立即入套筒內(nèi)約10克，稱(chēng)準(zhǔn)至0.01克。把套筒放到抽提器中，向錐形燒瓶中加入200~250毫升甲，加熱進(jìn)行抽提。當(dāng)從套筒里滴出的溶劑呈無(wú)色時(shí)，再抽提30分鐘。要保證抽提速率能使在套筒內(nèi)的油和甲苯混合物的液面不高于套筒頂邊緣下20毫米。
5.試樣水含量高時(shí)，使用SH6531石油沉淀物測(cè)定儀，在這個(gè)程序中，試樣中的水甲苯成為共沸物而被抽出，并收集在水杯中。水被分離在底層，甲苯層溢出流人套筒。如果水杯充滿水時(shí)，將儀器冷卻，把水倒掉，繼續(xù)試驗(yàn)
6.抽提完華后在115~120的烘箱燥套筒1小時(shí)在沒(méi)有燥的干燥器中冷卻1小時(shí)，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1毫克
7.重復(fù)抽提，讓溶劑從套筒中滴出至少30分鐘，但不超過(guò)75分鐘按4.6所述干燥、冷卻并稱(chēng)重套筒。必要時(shí)可再重復(fù)抽提30分鐘，直到兩次連續(xù)抽提后套簡(jiǎn)的重量之差不大于0.2毫克
SH6531石油沉淀物測(cè)定儀是根據(jù)中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/ T6531《原油和燃料油中沉淀物測(cè)定法》(提取法)和ASTM D473規(guī)定，適用于按GB/T6531標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法測(cè)定原油和燃料油中的沉淀物的含量。
