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頂空進樣器使用注意事項
閱讀：19 發(fā)布時間：2025-1-8頂空進樣器是色譜分系統(tǒng)的一個重要組成部分，當(dāng)色譜分析過程出現(xiàn)異常情況或者故障時，頂空進樣器的狀態(tài)也需要檢查，而為了規(guī)避頂空進樣器在使用過程中出現(xiàn)問題，或者是在出現(xiàn)問題后知道該如何解決，在使用頂空進樣器時需要注意如下4個注意事項。
一、頂空進樣器計數(shù)試驗方法
目前頂空進樣器分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式，頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息，頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過程;可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析，具有方便、花費少、易于自動化的特點。
二、頂空進樣器常見故障
a.頂空取樣針堵塞;
b.進樣針堵塞;
c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;
d.頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機燒針頭，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。
三、樣品從加熱箱內(nèi)抽出移動到進樣口的過程中，其溫度不能發(fā)生改變。因此氣密針必須是可加熱的，否則將造成樣品在針筒內(nèi)再凝結(jié);
四、樣品的揮發(fā)走失會影響重現(xiàn)性的問題。樣品由頂空瓶吸出到進樣口進樣的過程中，由于樣品在頂空瓶內(nèi)與常壓下存在壓力差，這將造成樣品的流失。此時，只需將加熱氣密針的溫度設(shè)定比頂空瓶高，即可限度的減少壓力差所帶來的誤差。氣密針的精確取樣，反映了頂空瓶內(nèi)樣品的真實情況，靈敏度很高，可達(dá)亞ppm 水平;
五、交叉污染的問題(鬼峰現(xiàn)象)。在兩次進樣之間持續(xù)通惰性氣體(氮氣或氦氣)吹洗進樣針，即可避免樣品之間交叉污染，不會出現(xiàn)“鬼峰"的現(xiàn)象;
六、進樣針與氣相進樣口的對準(zhǔn)問題，會不會造成彎針現(xiàn)象。通過精密的步進馬達(dá)和位置記憶軟件系統(tǒng)，確保進樣針與氣相色譜儀進樣口位置的準(zhǔn)確定位，使得每次進樣的位置分毫不差。