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苦味酸制取方法介紹

時間:2015-3-2閱讀:423
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苦味酸制取方法介紹

    苦味酸的制?。褐饕袃傻拦ば?,磺酸化和硝化。*易被氧化,一遇稀硝酸即生成紅、黑色產(chǎn)物而報廢。故而先使其與濃硫酸作用生成相對穩(wěn)定的磺酸化合物,再用硝酸與磺酸物反應(yīng),用硝基取代磺酸基。原料*,化學(xué)純以上,工業(yè)品*應(yīng)蒸餾精制。稀硝酸、濃硫酸。       

    方法:水浴加熱盛有*的容器,使其中*熔化以利使用。用小燒杯粗略量取100mL*,迅速轉(zhuǎn)入1000mL大燒杯中。用量過*的小燒杯量取280ml濃硫酸,在攪拌下加入*中,加完后繼續(xù)攪拌1分鐘。隨后將大燒杯放入熱水浴中,加熱至95℃以上,保溫40分鐘。其后冷卻至30℃以下。將裝有反應(yīng)液的燒杯置水浴中。用滴液漏斗向反應(yīng)液中逐滴滴加200ml硝酸,滴加時伴以快速攪拌。滴加的速度應(yīng)先慢后快,防止產(chǎn)生的泡沫冒出燒杯。滴加初期應(yīng)控制反應(yīng)液溫度不超過80℃,水浴溫度不高于60℃,并隨時向水浴中補加冷水。待反應(yīng)液溫度不再上升,反而自然下降時,可加快滴酸的速度和升高水浴溫度,使反應(yīng)液溫度不低于70℃。滴酸大約需要40分鐘~1小時。滴完酸后水浴加熱反應(yīng)液,使溫度升至90℃以上。再次在攪拌下向反應(yīng)液中滴加90mL硝酸,約20分鐘滴完。在滴的過程中若有大量黃色PA析出浮在酸面上阻礙攪拌,可用不銹鋼勺舀出。滴完后保溫(90℃以上)10分鐘,然后待反應(yīng)液冷至50℃以下。將反應(yīng)液和先行舀出的PA合并,倒入1000mL水中稀釋。待沉淀后舀出浮在上層的PA,倒掉中間的廢酸。將上層的PA與沉在杯底的PA合并,用涼水洗滌兩到三次。過濾,擠干水分,把濾渣鋪在紙上晾干。產(chǎn)物約200克?;?qū)?,6-油(2,4和2,6-二硝基氯苯)用氫氧化鈉水解得到2,4和2,6-二硝基*鈉,經(jīng)酸化后再用濃酸硝化,zui后經(jīng)過濾、水洗得到成品。

YSRIBIO3554    Anti-Cystatin 3/CST3/FITC  熒光素標(biāo)記胱抑素C/半*蛋白酶抑制劑C抗體IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml
YSRIBIO3555    Anti-Caspase-6 (CT)/FITC  熒光素標(biāo)記半胱胺酸蛋白酶蛋白-6抗體(C端)IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml
YSRIBIO3556    Anti-Caspase-6 (NT)/FITC  熒光素標(biāo)記半胱胺酸蛋白酶蛋白-6抗體(N端)IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml
YSRIBIO3557    Anti-Caspase-6 (NT)/FITC  熒光素標(biāo)記半胱胺酸蛋白酶蛋白-6抗體(N端)IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml
YSRIBIO3558    Anti-CASP4/FITC  熒光素標(biāo)記半胱胺酸蛋白酶蛋白-4抗體IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml
YSRIBIO3559    Anti-Caspase-8 /FITC  熒光素標(biāo)記半*蛋白酶8抗體IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml
YSRIBIO3560    Anti-FLASH/CASP8AP2/FITC  熒光素標(biāo)記半*蛋白酶8相關(guān)蛋白2抗體IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml
YSRIBIO3561    Anti-Caspase-9/FITC  熒光素標(biāo)記白介素1-β轉(zhuǎn)化酶樣凋亡蛋白酶6抗體IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml
YSRIBIO3562    Anti-Caspase-9/FITC  熒光素標(biāo)記白介素1-β轉(zhuǎn)化酶樣凋亡蛋白酶6抗體IgG    Multi-class antibodies    規(guī)格:     0.2ml

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