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所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

高效液相色譜法測(cè)定*12片的含量

閱讀:680發(fā)布時(shí)間:2020-11-27

   *12片為糖衣片,是一種常見(jiàn)的抗貧血藥,藥品標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定采用紫外分光光度法,操作時(shí)取樣量大而致除糖衣耗時(shí)長(zhǎng),樣品溶解、過(guò)濾困難,部分樣品得不到澄清的濾液,造成紫外測(cè)定失敗。本文建立了測(cè)定*12片含量的反相高效液相色譜法

 儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

樣品處理:

精密稱取10.26mg*12,置100mL量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,得到質(zhì)量濃度為1026μg/mL的對(duì)照品溶液。精密量取該對(duì)照品溶液20.0,10.0,5.0,2.0,1.0mL,分別置50mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,得到質(zhì)量濃度分別為41.04,20.52,10.26,1.104,2.052μg/mL的系列對(duì)照品溶液。取待測(cè)樣品50片,除去包衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(相當(dāng)于0.5mg*12),置50mL量瓶中,加流動(dòng)相35mL,超聲處理10min,再加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻后以3000r/min離心處理10min,取上清液作為供試品溶液。取陰性對(duì)照樣品,按供試品溶液制備方法操作,得到陰性對(duì)照品溶液。上述溶液的制備均需避光操作。

 

 

譜條件:

 

色譜柱

Zorbax RX-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)

流動(dòng)相

水-乙腈(89:11)

柱溫

30℃

流速

1.0mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)

361nm

進(jìn)樣量

20μm

 

譜圖分析

 


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