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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司


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所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

原子吸收光譜法測(cè)定金屬鈷粉中雜質(zhì)元素

閱讀:587發(fā)布時(shí)間:2020-11-25

    金屬鈷粉是生產(chǎn)藍(lán)色玻璃的主要著色劑,其中鐵、鉻、鎳、鋅、錳等雜質(zhì)含量很低,若采用傳統(tǒng)的比色法測(cè)定,靈敏度低,且干擾因素多,需要分離或掩蔽,需加入試劑多,且操作手續(xù)繁雜。本法在同一份試液中,不分離,不加掩蔽劑,用原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定金屬鈷粉中鐵鉻鎳鋅錳等雜質(zhì)的含量。經(jīng)試驗(yàn)表明,本法簡(jiǎn)便,快速,準(zhǔn)確。五個(gè)元素測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.30%--1.50%,回收率為99.3%--100.7%,可滿足金屬鈷粉測(cè)定的工業(yè)要求。

 儀器準(zhǔn)備

 

 

一、名稱

4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

 

二、儀器簡(jiǎn)介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)精確測(cè)定的自動(dòng)化的追求。

 

樣品制備

 

稱取金屬鈷粉0.1000g于150mL燒杯中,用少許水潤(rùn)濕后,加濃鹽酸15mL,蓋上表面皿,在電爐(可調(diào))上低溫加熱溶解30min后取下,稍冷卻后,加入濃硝酸5mL并搖動(dòng),升溫溫度加熱30min,冷卻后再加入高氯酸3mL(增加氧化性,加速溶解)和氟化銨1g(對(duì)玻璃杯有腐蝕,不宜加多),并搖動(dòng),繼續(xù)加熱至冒煙,并蒸發(fā)至體積約1mL,取下鹽酸(1+1)20mL,并稍加熱使鹽類溶解。取下,冷卻,轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。

儀器工作條件:

 

波長(zhǎng)

248.3nm

357.9nm

232.0nm

213.9nm

279.5nm

燈電流

7mA

5mA

5mA

6mA

5mA

光譜通帶

0.2nm

乙炔流量

1.5L.min-1

空氣流量

6L.min-1

 

測(cè)定結(jié)果

 


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