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氫化物發(fā)生原子熒光法測定食品中微量砷

閱讀:519發(fā)布時間:2019-11-19

   元素砷在自然環(huán)境中極少,因其不溶于水,故無毒,但極易氧化為劇毒的san氧化二砷(即砒**)。砷的化合物在自然環(huán)境中廣泛存在,對食品的污染常見有:含砷農**的使用,如砷酸鉛、砷酸鈣、ya砷酸鈉等,應用這些農**噴灑作物距收獲期太近,就會殘留較多的含砷農**;食品加工時,當使用一些含砷的化學物質作原料時,所加工的食品也會受到不同程度的污染。測砷的分析較多:二乙氨基二硫代甲酸銀法雖然準確可靠,但操作繁瑣。原子吸收分光光度法測定砷靈敏度低,干擾大。氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法測定范圍窄,而氫化物發(fā)生原子熒光法測定食品中的微量砷,精密度好,回收率及靈敏度高。

儀器準備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態(tài)跟隨消噪技術,提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數(shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應用領域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。

 

樣品制備

 

濕消解:分別稱取茶葉、菠菜、豬肝粉、豬肉、大米1-2.5g,置于100mL錐形瓶中,同時做兩份試劑空白。加硝酸30mL,硫酸1.25mL,搖勻后放置過夜,置于電熱板上加熱消解。若消解至10mL左右時仍有未分解物質,稍冷,補硝酸5-10mL,再消解至10mL左右觀察,如此重復兩三次,注意避免炭化。如仍不能消解*則加入高氯酸1-2mL,繼續(xù)加熱至消解*后,再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡,硫酸的白煙開始冒出,冷卻,加水25mL,再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻,用水將內容物轉入50mL容量瓶中,加入5%硫脲-抗壞血酸2.5mL,補水至刻度并混勻,備用。

干灰化:分別稱取茶葉、菠菜、豬肝粉、豬肉、大米1-2.5g,置于100mL坩堝中,同時做兩份試劑空白。加入150g.L-1硝酸鎂10mL混勻,低熱蒸干,將氧化鎂1g仔細覆蓋在干渣上,于電爐上炭化至無黑煙,移入550℃馬弗爐灰化4h,取出冷卻,小心加入鹽酸(1+1)10mL以中和氧化鎂并溶解灰分,轉入50mL比色管中,加入5%硫脲-抗壞血酸2.5mL,另用H2SO4(1+9)分次涮洗坩堝后轉出合并,直至50mL刻度,混勻備用。

 

儀器工作參數(shù)

測定結果


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