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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
閱讀:5452發(fā)布時(shí)間:2018-8-3
FID被污染后,輕則會(huì)出現(xiàn)靈敏度明顯下降或噪聲增大、基線不穩(wěn),重則會(huì)熄火或點(diǎn)不著火,嚴(yán)重影響氣相色譜的定性和定量分析。對于FID檢測器我們該如何避免呢?如果出現(xiàn)檢測器污染,又該如何清洗污染呢?
下面提供五種清洗FID檢測器的方法,但在清洗檢測器前,需仔細(xì)閱讀所用氣相色譜對應(yīng)的說明書,以確保不會(huì)造成檢測器損壞:
①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時(shí),可以略微加大載氣流量,同時(shí)增大檢測器的溫度,點(diǎn)火后,走基線,此時(shí)不要進(jìn)樣。因?yàn)镕ID檢測器所檢測的對象,大多為有機(jī)化合物,噴嘴上的殘留以有機(jī)物為主,有機(jī)物可以通過燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。
②若噴嘴污染較嚴(yán)重,但還未*堵住時(shí),可以用工具小心拆下,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會(huì)形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復(fù)上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
③當(dāng)噴嘴表面積碳(一層黑色物質(zhì)),這也會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。
④如果檢測器是因?yàn)榉e水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運(yùn)行一段時(shí)間,看能否恢復(fù)正常;如果積水過多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復(fù)使用。
⑤清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測室溫度,haoxian在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。
案例分析
液化氣芳構(gòu)化是C4液化氣、裂解C5等原料經(jīng)加熱轉(zhuǎn)化為氣相,氣化后的原料進(jìn)入加熱爐升溫到一定溫度后進(jìn)入反應(yīng)器,在特種催化劑的作用下進(jìn)行芳構(gòu)化反應(yīng),其中大部分的C3-C5組分轉(zhuǎn)化為苯、甲苯、二甲苯等芳烴組分,同時(shí)生成含有氫氣、甲烷、乙烯、乙烷、丙烷等組分的干氣。
當(dāng)采用氣相色譜對液化氣芳構(gòu)化產(chǎn)品進(jìn)行在線分析時(shí),使用一段時(shí)間后,發(fā)現(xiàn)色譜的基線有很多雜峰。首先懷疑是色譜柱被污染,在200℃下對色譜柱進(jìn)行老化處理10小時(shí)后,色譜基線稍有改善,但仍然有很多小雜峰。
然后,取下FID檢測器,發(fā)現(xiàn)FID檢測器噴嘴處有類似瀝青的物質(zhì),用細(xì)砂紙將FID噴嘴處的污染物擦拭干凈,放在丙酮中超聲清洗2小時(shí)后烘干,安裝在色譜儀上,色譜基線噪聲減小,恢復(fù)正常。
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