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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：4192發(fā)布時(shí)間：2018-2-1
尿液中鉛含量的多少能夠較好的反映人體相關(guān)的健康水平和近期接觸鉛的情況，且尿鉛濃度是鉛接觸和鉛中毒診斷的主要指標(biāo).我國(guó)規(guī)定正常人尿鉛濃度不超過(guò)0.07 mg/L。目前測(cè)定尿鉛的方法主要有雙硫腙分光光度法，微分電位溶出法，δ-氨基乙酰丙酸分光光度法[1]等，但是這些方法都需進(jìn)行樣品前處理，且操作較復(fù)雜。石墨爐原子吸收法直接測(cè)定尿鉛的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)WS/T18[2]已于1996年執(zhí)行，但是該法尚可進(jìn)一步完善。比如石墨管需要進(jìn)行涂鉬處理才能獲得滿意的峰型及結(jié)果，且該法基體改進(jìn)劑中的抗壞血酸極易被氧化，需要避光保存，這都加大了實(shí)驗(yàn)室工作人員的工作量及操作步驟，本文介紹的分析方法不需進(jìn)行前處理，只需加入5g/L的磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑就可直接測(cè)定，簡(jiǎn)化了操作步驟，縮短了分析時(shí)間，經(jīng)過(guò)了多次驗(yàn)證和實(shí)際的樣品分析，取得了滿意的結(jié)果。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.主要儀器
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈，石墨爐，自動(dòng)進(jìn)樣器。
2.儀器簡(jiǎn)介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對(duì)測(cè)定的自動(dòng)化的追求。
主要配置:
| 項(xiàng)目 |
|
| 空心陰極 | 6燈位 |
| 狹縫 | 六檔狹縫 |
| 分辨率（錳雙線） | ＜20％ |
| 火焰功能 | 有 |
| 石墨爐功能 | 有 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣器 | 85位自動(dòng)進(jìn)樣器 |
3.主要試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：500mg/L,購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液1：由鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用1%標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1%硝酸溶液逐級(jí)稀釋成50ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液2：由鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用1%硝酸溶液逐級(jí)稀釋成100ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。硝酸（優(yōu)級(jí)純）；去離子水；基體改進(jìn)劑：5g/L的磷酸二氫銨（優(yōu)級(jí)純）
4.樣品采集
用具蓋聚乙烯塑料瓶收集24 h尿液，盡快測(cè)量比重后，取10 ml尿樣于具塞塑料管中，加0.1 ml硝酸，混勻，置于冰箱內(nèi)可保存2周。
5.儀器工作條件
波長(zhǎng)283.3 nm,燈電流10 mA，狹縫寬0.7 nm，氬氣流量250 ml/min，原子化階段停氣，進(jìn)樣體積20 μl，讀書(shū)方式為峰面積，橫向加熱，縱向塞曼扣背景，石墨爐升溫程序如表1，基體改進(jìn)劑的進(jìn)樣方式：共同進(jìn)樣，進(jìn)樣量：15 μL。
6.標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
取6只5 ml具塞玻璃管，按表2配置標(biāo)準(zhǔn)系列，然后按照1.3.2設(shè)定儀器工作條件，依次測(cè)定吸光度，用1～5管減去0管的吸光度為縱坐標(biāo)，以鉛濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7.樣品測(cè)定
按照1.3.2設(shè)定儀器工作條件，依次測(cè)定試劑空白(1.5 ml純水加入1.5 ml1+99硝酸溶液中）和樣品（0.5 ml樣品加入0.5 ml1+99硝酸溶液中）的吸光度，樣品吸光度減去試劑空白吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查的的濃度即為稀釋尿樣后的濃度。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限
按1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定吸光度，測(cè)得鉛濃度在0～50 μg/L之間標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線，相關(guān)系數(shù)0.999 0，回歸方程Y=0.002 21X-0.003 88，檢出限為0.84 μg/L，則尿樣zui低檢測(cè)濃度為1.7 μg/L。
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