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氣相色譜儀*一部分--氣源

閱讀:857發(fā)布時間:2017-12-28

對于氣相色譜儀而言,氣源是*的組成部分,本文主要談談氣相色譜儀的氣源相關(guān)知識,希望對大家有所幫助!

一、氣相色譜使用的氣體種類

一般意義上,如果從氣相色譜儀對氣體的使用用途而言,多數(shù)情況下大致可以分為四種:載氣、燃氣、助燃氣和尾吹氣。

載氣用于將樣品帶入儀器系統(tǒng)進行分離和測定。常用的載氣有氫氣、氦氣、氮氣、氬氣等。

燃氣和助燃氣用于提供檢測器內(nèi)部形成火焰和燃燒;燃氣一般指氫氣,助燃氣指空氣(請注意,不要使用氧氣)。

尾吹氣一般與載氣相同,作用有很多,比如稀釋火焰,消除檢測器死體積等,用于采用毛細柱分離的情況。

除上面所說之外,還有轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣,驅(qū)動閥所用的空氣/氮氣等。

當然,如果嚴格的分類,氣相色譜中的氣體除了載氣之外,燃氣、助燃氣、尾吹氣和轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣、驅(qū)動多通閥轉(zhuǎn)動的氣體均可稱之為輔助氣。

具體到實際應用,不同的 檢測器/儀器部件 需要以下的氣體:

二、氣體的來源——氣源裝置

整體上來講,實驗室常用的氣源裝置包括兩類:鋼瓶氣和氣體發(fā)生器。

1 鋼瓶氣

一般而言,如果鋼瓶氣供貨商資質(zhì)完備的話,鋼瓶氣的質(zhì)量穩(wěn)定性可以得到有效的保證;同時維護更換等方面相對來說比較省事;同時如果用量不大的話,使用鋼瓶氣可以節(jié)省投入。但是出于安全考慮,很多單位會建設(shè)專門的氣瓶室和布置專門的氣路管道,這在初期或許是一筆不小的開銷。

需要注意的是,鋼瓶氣并不意味者純度高——如果需要高純度的氣體,以氮氣/氫氣為例,需要購買高純氮氣/氫氣,并指明純度為99.999%。

另外,使用鋼瓶氣時,需要配備合乎使用規(guī)范的減壓器。

2 氣體發(fā)生器

出于安全考慮,不少的實驗室目前使用氣體發(fā)生器進行供氣。使用氣體發(fā)生器的優(yōu)點——安全——顯而易見,同時,氣體發(fā)生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問題。

但是使用氣體發(fā)生器也有不少的問題需要克服:比如使用高純氮氣發(fā)生器,并不能如鋼瓶氣那樣隨時使用,從打開到合格供氣需要一定的時間;需要定期的保養(yǎng),更換水分和烴類的捕集裝置;如果儀器較多,單臺的發(fā)生器可能不能滿足所有的需求,需要增加投入。

目前市面上具有氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣源,以及可以同時提供氮氫空三種氣體的一體機。

氮氣發(fā)生器根據(jù)原理可分為有電化學、變壓吸附和膜分離三種,其中變壓吸附原理可以達到(可以達到而非一定是)99.995%以上的純度。

氫氣發(fā)生器根據(jù)原理可分為堿性電解制氫和固體聚合物電解質(zhì)水電解制氫(SPE或者PEM),兩者的簡單區(qū)別是前者需要堿性電解液,后者只需要去離子水。純度上來講,兩者均可達到99.99%以上。

空氣源根本上來說就是空氣壓縮機,具有多種類型。在實驗室內(nèi)使用的一般來說是往復式和渦旋式,需要注意的是,氣相色譜使用的空氣源應當是無油的——氣相色譜對使用的空氣的要求是:不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì)。

實驗室如果需要更高純度的空氣,可以在空氣源后面加裝除烴裝置,或者直接采購一體式的零級空氣發(fā)生器——可以有效除去空氣中的碳氫化合物,使之達到更低的濃度。

三、其他注意事項

1.對于氮氣、氫氣和空氣而言,如果選擇合格的供應商,可以得到合乎儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供給有利于儀器維護,減少儀器污染,使儀器工作時獲得較低的噪聲和干擾。

如果氣源中雜質(zhì)較多,可能會造成基線噪聲大,檢出限低等問題,嚴重者可能造成分析結(jié)果不準確。

2.介于安全管理、當?shù)毓痰仍?,相當部分的用戶選擇使用氣體發(fā)生器。

3.由于氮氣發(fā)生器原理不同,其氣體純度也具有較大的差別——建議加裝氣體凈化裝置——如果說使用ECD檢測器,除了加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)之外,建議購買高純度的鋼瓶氮氣作為氣源——一方面氣體質(zhì)量有保證,另外方面如果購買高純氮氣發(fā)生器,價格較高,脫氧管也是比較貴的耗材。

4.氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣,經(jīng)過氣體凈化裝置之后,可以滿足TCD檢測器的需求。

5.氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣,經(jīng)過氣體凈化裝置之后,基本上可以滿足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低濃度樣品時候,會有一些影響。

6.室內(nèi)的小型無油空氣源可以滿足檢測器的需求,但是由于空氣發(fā)生器空氣的來源是周圍環(huán)境,對氣源質(zhì)量會有一定的影響。對于使用大中型空壓機集中供氣的機構(gòu),長期使用,輸氣管道內(nèi)可能會有金屬銹等污染物,應當注意在尾端對空氣的凈化。

    整體上而言,建議載氣(氮氣)使用高純鋼瓶氣,氫氣發(fā)生器和小型室內(nèi)空氣源可以滿足常規(guī)的分析——在管路中加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)。

 


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