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火焰原子吸收法測定水中銅、鎘、鉛等元素

閱讀:10627發(fā)布時(shí)間:2017-11-16

火焰原子吸收法測定水中銅、鎘、鉛等元素

重金屬及其化合物毒性比較大,進(jìn)入人體后會引起各種生理反應(yīng)變化,尤其對神經(jīng)和心血系統(tǒng)有嚴(yán)重的危害性。因此對水中重金屬分析具有重要的意義。采用有機(jī)溶劑絡(luò)合萃取火焰原子吸收法測定水中微量重金屬元素,提高了測定的靈敏度,該方法萃取過程除了能起到濃縮的作用以外,還有有機(jī)溶液的作用而使信號有所提高。

一、主要儀器與試劑

   1、原子吸收分光光度計(jì):4520G 原子吸收分光光度計(jì)(火焰-石墨爐一體)南京科捷儀器公司

   銅、鎘、鉛、標(biāo)準(zhǔn)液:濃度均為1.00mg/mL。分別稱取0.5g高純度銅、鎘、鉛于3個(gè)500mL燒杯中,加適量硝酸溶液(1+1)溶解,然后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容,搖勻;

   銅、鎘、鉛、標(biāo)準(zhǔn)液:濃度均為50ug/mL。分別稱取5mL銅、鎘、鉛儲備液于100mL容量瓶,用1%硝酸溶液稀釋并定容;

   溴酚藍(lán)指示劑:將0.1g溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中;

    吡咯烷二硫代甲酸銨APDC):1%,分析純;

   飽和硫酸銨溶液、硝酸、鹽酸硫酸鈉:優(yōu)紀(jì)純;

   甲基異丁酮(MIBK)、氨水、分析純;

   實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

2、儀器展示

3、儀器工作條件

原子吸收分光光度計(jì)工作條件列于表1

二、結(jié)果與討論

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線

移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL分別放入5個(gè)100mL容量瓶中,用1%硝酸稀釋定容。混合標(biāo)準(zhǔn)系列中銅、鎘、鉛的濃度見表2。按1.2樣品處理方法處理后,用原子吸收分光光度計(jì)測定,以所取標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程,鉛線性回歸方程為:Y=0.47+0.19688X,線性關(guān)系系數(shù)r=0.997,檢出限為0.0048ug/mL;鎘線性回歸方程為:Y=0.3224+3.81784X,線性相關(guān)數(shù)r=0.997;檢出限為0.0083ug/mL;銅線性回歸方程為:Y=0.00923+0.39724X,線性相關(guān)系數(shù)r=0.998,檢出限為0.0055ug/mL。

2.精密度試驗(yàn)

在蒸餾水樣中加入銅、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,按一、二方法處理后進(jìn)行分析。分析結(jié)果列于表3。

3.對不同來源的環(huán)境水樣進(jìn)行測定并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可見,水樣中銅加標(biāo)回收率為101%-103%,鉛加標(biāo)回收率為96%-102%,鎘加標(biāo)回收率為96%。


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