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頂空進樣器的兩種不同選型標準及日常保養(yǎng)

閱讀:1106發(fā)布時間:2017-8-28

   頂空進樣器的兩種不同選型標準及日常保養(yǎng)
  頂空進樣器相比于手動技術(shù)能夠提供更多的優(yōu)點。通過軟件用戶能夠建立四個方法。用戶能夠?qū)θ魏畏椒ㄖ械哪硞€參數(shù)進行編輯,而頂空進樣器則按照這些參數(shù)進行自動設(shè)定。之后氣相色譜按照被分析物質(zhì)的特點進行分析條件的*化。另一個優(yōu)點是自動建立方法,包括自動分析50個樣品、每個樣品恒定加熱以及通過加熱的定量環(huán)來移取氣體,確保結(jié)果的重復(fù)性。頂空進樣器選型時要注意以下兩點:
  一、進樣結(jié)果的重復(fù)性 即RSD標定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標。合格的頂空進樣器zui基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標,所以選型采購時用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
  二、溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度 設(shè)定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃ 再高些的可以做到200℃。超越200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
  頂空進樣器的維護保養(yǎng):
  1、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
  2、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

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