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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1523發(fā)布時(shí)間：2017-6-6
檸檬酸作為一種食品添加劑廣泛應(yīng)用于食品加工領(lǐng)域，但其使用范圍是受到嚴(yán)格限制的，在葡萄酒標(biāo)準(zhǔn)中有*，即干、半干、半甜葡萄酒中要求檸檬酸含量≤1.0g/L，甜葡萄酒中要求檸檬酸 含量≤2.0g/L。
實(shí)驗(yàn)采用液相色譜反相C18柱，磷酸二氫鉀溶液作流動(dòng)相，測(cè)定葡萄酒中的檸檬酸。
一、實(shí)驗(yàn)儀器
LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
酸度計(jì)、真空泵、分析天平
二、樣品處理
（1）流動(dòng)相的配制
體積濃度1%磷酸溶液的配制：準(zhǔn)確量取磷酸10mL，用超純水定容至1000mL。
磷酸甲醇溶液的配制： 量取甲醇50mL，用體積濃度1%磷酸溶液定容至1000mL，混勻，再經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾、超聲波脫氣后備用。
0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（pH2.9）：準(zhǔn)確稱量2.72g磷酸二氫鉀，用超純水定容至1000mL，用磷酸調(diào)pH值到2.9，再經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾、超聲波脫氣后備用。
（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
檸檬酸儲(chǔ)備液：稱取無(wú)水檸檬酸0.10g，至0.0001g，用0.01mol/L氧化鈉溶液溶解并定容至100mL，此溶液含檸檬酸1.000g/L。
（3）試樣的制備
吸取10.00mL樣品（液溫20℃）于100mL容量瓶中，加超純水定容，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后，備用。
三、色譜條件
色譜分離柱 | 反相C18（150mm×4.6mmi.d，5 μm） |
流動(dòng)相 | 磷酸甲醇溶液 |
柱溫 | 25℃ |
流速 | 1.0mL/min |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 214nm |
進(jìn)樣量 | 10μL |
四、色譜圖
檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
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