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原子熒光光譜儀之原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定鐵礦石中的痕量砷和汞

閱讀:1127發(fā)布時(shí)間:2017-5-3

 

砷和汞是鐵礦石中的有害元素,影響冶煉產(chǎn)品的性能,在鐵礦石開采、裝卸、轉(zhuǎn)移、存儲(chǔ)及冶煉的過程中,會(huì)進(jìn)入附近的水體、大氣或土壤中,造成環(huán)境污染。因此,在我國(guó)鐵礦石進(jìn)口量、進(jìn)口批次及進(jìn)口國(guó)別逐年遞增的形勢(shì)下,建立一種簡(jiǎn)單、快速、高靈敏度的可同時(shí)測(cè)定鐵礦石中砷和汞含量的檢測(cè)方法,具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

 

 

化學(xué)蒸氣發(fā)生- 原子熒光光譜法( AFS) 具有靈敏度高、基體干擾小、線性范圍寬、分析速度快、操作簡(jiǎn)便、維護(hù)成本低的優(yōu)點(diǎn),目前已廣泛應(yīng)用于礦產(chǎn)品中砷、汞元素的測(cè)定。

 

AFS1101原子熒光光譜儀全新設(shè)計(jì)的機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用相同基準(zhǔn)光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度。支持連續(xù)/斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,可以實(shí)現(xiàn)在線稀釋高濃度樣品。可雙道同時(shí)測(cè)定,全新模擬、數(shù)字分離電路設(shè)計(jì),能有效消除通道間干擾。AFS1101原子熒光光譜儀可升級(jí)成液相色譜原子熒光聯(lián)用儀,進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的分析。

 

樣品準(zhǔn)備

稱取約0. 1 g 鐵礦( 至0. 1 mg) 置于100 mL聚四氟乙烯消解罐中,加入10 mL 50% HCl - HNO3混合酸,蓋上消解罐蓋子,放入微波消解儀中,按照表2 的微波消解程序進(jìn)行消解至*( 消解條件應(yīng)根據(jù)消解儀及壓力罐的不同而需驗(yàn)證其合適性) 。消解液冷卻后,用水沖洗消解罐內(nèi)壁,小心將消解液轉(zhuǎn)移入50 mL 容量瓶中,加入50 g /L 硫脲- 抗壞血酸溶液10 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置0. 5 h,待測(cè)。

 

儀器參數(shù)設(shè)置(參考):

表1   儀器工作條件

 

表2  微波消解條件

 


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